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名师讲堂第16期精彩问答集锦

 
 问:刘老师针对拉曼光谱对气体的测量部分有研究吗,如果想要测量气体,应该如何取样?

答:我做过中红FIIR测量气体的吸收光谱多一些,测过气体的拉曼散射光谱比较少。依据我测量气体的红外光谱和拉曼光谱的经验来讲,一般有大小不同容量的气体池,如果用2-3毫升小气体池,可以用带针头的注射器将所要测量的气体注射到该气体池内,然后进行封闭。如果用100-200 毫升的气体池的话,因这样尺寸的气体样品池都会有带开关的进气口和出气口,可以用气泵将所要测量的气体输送到该气体池中去。用这样的样品池,可以在气体流通的情况下进行测量,也可在通过一段时间的气体后,将进气口和出气口阀门同时关闭,做静态的测量。由于我用的是收集散射光效率很高的大孔径比镜头,和比较大的激光功率,还是能测量出一些气体的拉曼散射信号,例如CO2、O2、和N2等。

 问:用拉曼光谱进行气体测量,选择多反射的气室,然后先进行静态气体的矫正,然后再进行一个在线的测量,让气体流通,这样是否可行?

答:选择用带光束多次反射装置的气体池,用拉 曼光谱进行定量测量时,一般都要进行静态气体矫正的,然后进行对样品的测试就行,根据气体特征峰强度比就可以定量。例如空气中的氮气强度归一化,氧气,二氧化碳,水蒸气等的强度和氮气峰强度比就可以定量。也可以让气体在流通的情况下,进行实时在线测量。

问:请问刘老师,你们进行时间门控采集拉曼的时候,控制系统是如何控制单光子计数系统开启与关闭的,另外完成一次时间门控拉曼采集需要多长时间呢?

答:图1. 所示是由皮秒级脉冲激光、皮秒级高灵敏度单光子阵列传感计数器(SPAD)、皮秒级高精度的时间门控延时电路和多道光谱仪及其电子控制与数据采集系统等部件组成的时间门控拉曼光谱仪原理图。

 

图1. 时间门控拉曼光谱仪的原理图

由皮秒激光器发出的脉冲激光,经过光学分束器,一束激光射入待测样品上,光与该样品发生相互作用后,样品发出的散射光由光收集透镜收集,经带阻滤波器消除大部分弹性散射光后,将拉曼散射光传输至拉曼单色器系统中进行分光后,经过能量色散的拉曼信号照射到SPAD光电探测器上,另一部分激光进入光电二极管,光电二极管的信号进入由计算机控制的皮秒级高精度的时间门控延时电路和电子控制与数据采集系统实现同步精准激发和数据采集。当拉曼信号将要进入SPAD光电探测器时,计算机控制的延时发生器发出信号让SPAD光电探测器的快门打开,让拉曼散射光进入SPAD光电探测器进行检测与记录控制。随着时间的推移,当荧光即将发生时,计算机控制的延时发生器发出信号让SPAD光电探测器的快门立刻关闭。从而实现利用时间门控技术,把较弱的拉曼光谱信号从强荧光背景或束缚电子发出的荧光峰出现前及时提取出来,从而达到把荧光拒之在时间门外的目的。

完成一次时间门控拉曼采集需要多长时间与样品发出的拉曼信号强弱有关。例如在激光功率输出在10mW时,可以在数十秒中内完成单晶硅的拉曼光谱测试工作。

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